ABSTRACT. The goal of this study was to determine the essential fatty acids of the total lipids of the fillet, head and orbital cavity tissue from farmed tambaqui (Colossoma macropomum) fish from a Brazilian Amazon area. The tambaqui were acquired from different fish farms in the Roraima state, located at Western Brazilian Amazon. The meat, the head and the fatty tissue from orbital cavity were dissected for lipid extraction and analysis of fatty acids by gas chromatography. The fatty acids were quantified in mg g-1 of total lipids using C23:0 as an internal standard. The nutritional quality of the lipids was determined by using the atherogenicity and thrombogenicity indices, and also by the ratio between hypocholesterolemic / hypercholesterolemic fatty acids. The orbital cavity tissue had the higher concentration amount of linoleic and α-linolenic acid, whereas the fillet had higher docosahexaenoic acid (DHA). The eicosapentaenoic acid (EPA) concentration was: 1.28, 0.97, 1.71 mg g-1 of total lipids, in the filet, in head, and in orbital cavity tissue, respectively. All essential fatty acids were detected in the three parts analyzed. The nutritional quality of the total lipids from the head and from the orbital cavity tissue was similar to the fillet.

Abstract During the processing of rice grain, a wide range of by-products are generated, including Rice Bran (RB), which presents rich composition, offering great potential for application in the food and pharmaceutical industries. Thus, the objective of this work was to evaluate the best operating variables in the extraction of rice bran protein through alkaline extraction and Microwave-Assisted Extraction (MAE). It was found that MAE, in similar conditions, resulted in a higher yield of protein extraction and protein content in the extracted material in a relatively shorter process time, when compared to the values obtained in the alkaline extraction (MAE: yield: 22.04% higher, protein content: 6.19% higher, 30 times faster). In addition, the characterization of the extracts obtained showed that the use of microwaves did not affect the extracted rice bran proteins. Thus, it was possible to verify that MAE is potent and a strongly advisable technique for obtaining rice bran protein.

Caveol e cafestol, diterpenos da fração lipídica do café, têm efeitos conhecidos na saúde humana, como atividade anticarcinogênica e hipercolesterolêmica. Existem divergências quanto às concentrações desses compostos reportadas para café torrado, provavelmente devido aos processos de extração empregados. Assim, quatro métodos de preparo de amostra foram estudados: saponificação direta a quente (SDQ), saponificação direta a frio (SDF); e extração por Bligh e Dyer (BD) ou soxhlet (SO) seguida de saponificação. Teores dos diterpenos e seus dehidroderivados obtidos por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a detector de arranjo de diodos e espectrometria de massa (HPLC-DAD-MS/MS) e perfis cromatográficos de café torrado, obtidos pelos quatro métodos, foram comparados. SDQ foi mais eficiente quanto à extração, mostrando melhor separação dos picos cromatográficos e teores de 930,2 (± 36,8), 113,2 (± 4,7), 568,6 (± 16,6) e 87,1 (± 3,7) mg 100 g-1 para caveol, dehidrocaveol, cafestol e dehidrocafestol, respectivamente. O extrato SDQ apresentou teores de diterpenos (caveol e cafestol) 15% superiores àqueles obtidos por SDF e até 88% maiores que pelos métodos SO e BD.

Kahweol and cafestol, diterpenes from the unsaponifiable fraction of coffee, present known effects on human health such as anticarcinogenic and hipercholesterolemic activities. There are discrepancies regarding the levels reported for these compounds in roasted coffee, probably due to the extraction processes. Therefore, four sample preparation methods were studied: direct hot saponification (DHS), direct cold saponification (DCS); and Bligh and Dyer (BD) or Soxhlet (SO) extraction followed by saponification. The levels of diterpenes and their dehydro derivatives obtained by high performance liquid chromatography with diode array and mass spectrometry detectors (HPLC-DAD-MS/MS) and the chromatographic profiles of roasted coffee, obtained by these four methods, were compared. DHS was more efficient for extraction, showing better separation of chromatographic peaks and levels of 930.2 (± 36.8), 113.2 (± 4.7), 568.6 (± 16.6) and 87.1 (± 3.7) mg 100 g-1 for kahweol, dehydrokahweol, cafestol and dehydrocafestol, respectively. The DHS extract presented a diterpene content (kahweol and cafestol) 15% superior to that of DCS and up to 88% superior than using SO and BD methods.

The aim of this study was to verify the presence of meat and bone meal (MBM) in ruminant feed, by identifying the cholesterol using gas chromatography with a flame ionization detector. The proposed method demonstrated precision, trueness, and capability to detect MBM in the ruminant feed.

Devido aos efeitos adversos dos produtos de oxidação do colesterol, a ocorrência e quantificação destes compostos em alimentos são consideradas de grande importância à saúde pública. O objetivo do presente trabalho foi verificar o efeito do cozimento em pescada e sardinhas na formação de óxidos de colesterol e alteração da composição de ácidos graxos. Os principais ácidos graxos determinados nas duas espécies de pescados foram: docosahexaenoico (DHA), oleico, eicosapentaenóico (EPA) e palmitoleico. Os teores de lipídios totais, ácidos graxos e colesterol diminuíram significativamente (p < 0.02) após o tratamento térmico, com simultânea elevação das concentrações dos óxidos de colesterol. Os óxidos determinados no presente estudo mostraram-se comuns as duas espécies de peixes: 19-hidroxicolesterol, 24(S)-hidroxicolesterol, 22(S)-hidroxicolesterol, 25-hidroxicolesterol, 25(R)-hidroxicolesterol e 7-cetocolesterol. Além da presença de óxidos de colesterol em peixes frescos, observou-se um maior número de produtos originados a partir da oxidação da cadeia lateral do colesterol, fato raramente observado em alimentos.

Due to the adverse effects of the cholesterol oxidation products for the human health, the search of the occurrence and the quantification of these compounds in foods are considered of great importance. In this paper the effect of grilling in hake and sardine on cholesterol oxides formation and fatty acids alterations was investigated. The main fatty acids determined in both fishes were docosahexaenoic (DHA), oleic, eicosapentaenoic (EPA) and palmitoleic. The total lipids, fatty acids and cholesterol contents were decreased significantly (p < 0.02) after thermal treatment, with simultaneous increase of the cholesterol oxides contents. The cholesterol oxides determined in both species in the present study were: 19-hydroxycholesterol, 24(S)-hydroxycholesterol, 22(S) hydroxycholesterol, 25-hydroxycholesterol, 25(R)-hydroxycholesterol and 7-ketocolesterol. Besides the presence of the cholesterol oxides in raw fishes, there were a greater number of products resulting from the oxidation of cholesterol side chain, a fact rarely observed in foods.

A method to quantify lycopene and β-carotene in freeze dried tomato pulp by high performance liquid chromatography (HLPC) was validated according to the criteria of selectivity, sensitivity, precision and accuracy, and uncertainty estimation of measurement was determined with data obtained in the validation. The validated method presented is selective in terms of analysis, and it had a good precision and accuracy. Detection limit for lycopene and β-carotene was 4.2 and 0.23 mg 100 g-1, respectively. The estimation of expanded uncertainty (K = 2) for lycopene was 104 ± 21 mg 100 g-1 and for β-carotene was 6.4 ± 1.5 mg 100 g-1.

A formação de hexanal, pentanal e malonaldeído em hambúrgueres de frango cru e grelhado durante o armazenamento a -18 ºC por 90 dias foi avaliada por microextração em fase sólida (SPME) utilizando fibras DVB/CAR/PDMS. As condições de extração foram otimizadas para obtenção de resultados reprodutíveis e evitar a saturação da fibra, mesmo para as amostras mais oxidadas. O desempenho de diferentes fibras DVB/CAR/PDMS foi verificado durante toda estocagem, sendo necessárias sete fibras para acompanhar o desenvolvimento da oxidação lipídica. O coeficiente de variação (CV) foi calculado para 60 determinações em duplicata e não foram observadas diferenças (p < 0,05) entre os CV das fibras independentemente do número de vezes que foram usadas. Os hambúrgueres crus apresentaram correlações de Pearson significativas (p < 0,05) entre todos os parâmetros analisados, variando entre 0,93 e 0,99. Entretanto, para os hambúrgueres grelhados, apenas a correlação de 0,98 entre hexanal e pentanal foi significativa.

The formation of hexanal, pentanal and malonaldehyde from raw and grilled chicken patties during storage at -18 ºC for 90 days was evaluated by SPME using a DVB/CAR/PDMS fiber. The extraction conditions were optimized to provide reproducible results and avoided fiber saturation even for more oxidised samples. The performance of different DVB/CAR/PDMS fibers was verified during the entire storage period and seven separate fibers were used to assay the extent of lipid oxidation. The relative standard deviation (RSD) was calculated for 60 duplicate analysis and no differences were observed (p > 0.05) among the fibers RSD despite the number of times they were used. The relationship between the different parameters were also established and compared to the results obtained by the traditional TBARS test. Raw patties showed significant (p < 0.05) Pearson's correlations between all parameters, varying from 0.93 to 0.99. However, grilled patties presented a correlation of 0.98 only between hexanal and pentanal.

Extratos etanólicos de 23 ervas e condimentos desidratados comercializados no Brasil foram analisados quanto as suas propriedades antioxidantes utilizando os radicais 2,2'-difenil-β-picrilhidrazil (DPPH•) e ácido 2,2'-azino-bis(3-etilbenzotiazolina-6-sulfônico) (ABTS•+), Trolox foi usado como referência para ambos radicais. As curvas cinéticas seguiram o modelo cinético de primeira ordem, e a partir destas foram calculadas as constantes de velocidade de (k obs). Os extratos de sálvia e de alecrim apresentaram as maiores capacidades redutoras de radicais livres, enquanto o extrato de cebola praticamente não apresentou atividade e o colorífico, um dos condimentos mais consumidos no Brasil, apresentou baixa atividade de aprisionamento de radicaisABTS•+. Três situações distintas foram observadas em relação à capacidade de aprisionar radicais DPPH•: (1) extratos, como os de alecrim e de louro, que apresentaram as mesmas concentrações eficientes (EC50), porém, valores de TEAC e velocidade de ação (k obs) distintos ; (2) extratos, como os de alho e de manjericão, que apresentaram valores similares de EC50 e TEAC, com valores distintos de k obs e (3) extratos com a mesma velocidade de ação que diferiram totalmente na capacidade de aprisionamento de radicais livres, como de pimenta preta, segurelha, noz moscada, alecrim e sálvia. Considerações semelhantes podem ser feitas para os resultados de ABTS•+. Osdois métodos apresentaram boa correlação de TEAC, indicando que a reatividade dos compostos presentes nos extratos etanólicos foi similar. A atividade redutora de ABTS•+ para pimenta da Jamaica, manjericão, cardamomo, cebolinha, colorífico, cominho, dill, louro, manjerona, salsinha e estragão foi reportada pela primeira vez.

Ethanolic extracts from 23 different dried herbs and spices commercialized in Brazil were investigated for their free radical scavenging properties using the stable free radicals 2,2'-diphenyl-β-picrylhydrazyl (DPPH•) and 2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulphonic acid) (ABTS•+), and Trolox as reference (TEAC) for both radicals. The kinetic curves for both radicals showed to follow the first order kinetics model and the decay rate constant (k obs) was calculated. For all the samples, the two methods showed a good linear TEAC correlation, indicating that the average reactivity of the compounds present in the ethanolic extracts was similar. Sage and rosemary extracts showed the highest free radical scavenging capacities, while onion showed negligible activity and colorifico, one of the most consumed spices in Brazil, showed low ABTS•+ scavenging activity. Three distinct situations were found for the extracts concerning the DPPH• scavenging capacities: (1) extracts, like rosemary and laurel, that presented the same efficient concentrations (EC50 ) but differed in the TEAC values and velocities of action (k obs), (2) extracts, such as garlic and basil, that showed similar EC50 and TEAC values, but different k obs values and (3) extracts that reacted at the same velocities but completely differed in the free radical scavenging capacities, like black pepper, savory, nutmeg, rosemary and sage. Similar considerations could be done for the ABTS•+ results. For the first time the ABTS•+ scavenging activity for allspice, basil, cardamom, chives, colorifico, cumin, dill, laurel, marjoram, parsley and tarragon was reported.

A espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR) foi usada para determinar o teor de umidade em amostras de café cru. Foram construídos modelos de regressão usando o método dos mínimos quadrados parciais (PLS) com diferentes pré-tratamentos de dados e 157 espectros NIR coletados de amostras de café usando um acessório de reflectância difusa, na região entre 4500 e 10000 cm-1. Os espectros originais passaram por diferentes transformações e pré-tratamentos matemáticos, como a transformação Kubelka-Munk; a correção multiplicativa de sinal (MSC); o alisamento com SPLINE e a média móvel, e os dados foram escalados pela variância. O modelo de regressão permitiu determinar o teor de umidade nas amostras de café cru com erro quadrático médio de calibração (SEC) de 0,569 g.100 g -1; erro quadrático médio de validação de 0,298 g.100 g -1; coeficiente de correlação (r) 0,712 e 0,818 para calibração e validação, respectivamente; e erro relativo médio de 4,1% para amostras de validação.

Near infra-red reflectance (NIR) spectroscopy was used to measure the moisture content in raw coffee. Different models using partial least squares (PLS) with data pre-processing were used. Regression models were built with 157 spectra of the samples of raw coffee collected using a near infrared spectrometer with an accessory of diffuse reflectance, between 4500 and 10000 cm-1. The original NIR spectra went through different transformations and mathematical pre treatments, such as the Kubelka-Munk transformation; multiplicative signal correction (MSC); spline smoothing and movable average, and the data were scaled by variance. The regression model permitted the determination of the moisture content of the raw coffee samples with a standard error of calibration (SEC) = 0.569 g.100 g -1; standard error of validation = 0.298 g.100 g -1; correlation coefficient (r) 0.712 and 0.818 for calibration and validation, respectively, and average relative error of 4.1% for validation samples.

A fração lipídica de produtos cárneos foi avaliada através das análises de colesterol, óxidos de colesterol e a composição em ácidos graxos, com ênfase nos isômeros trans. Foram analisados 126 amostras, sendo 45 de produtos cárneos bovinos, 36 de produtos cárneos suínos e 45 de produtos cárneos mistos. O colesterol e os óxidos de colesterol foram determinados por HPLC. A composição em ácidos graxos foi determinada por cromatografia gasosa usando coluna capilar CP-SIL 88. O 7-cetocolesterol (µg g-1) foi encontrado em uma amostra de hambúrguer (3.2), em duas amostras de salsichas (1.6 e 2.0) e em uma amostra de mortadela (2.6). Quantidades significantes de ácidos graxos trans foram encontradas em dois produtos cárneos bovinos. O teor de colesterol variou de 220 no apresuntado a 590 mg kg-1 no salame e o lipídio total de 28 no presunto a 250 g kg-1 no salame. A baixa degradação oxidativa da fração lipídica pode ser atribuída à presença do antioxidante eritorbato de sódio nas amostras.

Lipid fraction components of meat-based products were evaluated by analysis of cholesterol, cholesterol oxidation products and fatty acid composition, with emphasis in the trans isomer. 126 samples were analyzed: being 45 of processed beef products, 36 of pork products and 45 of mixed meat products. Cholesterol and cholesterol oxides were determined by HPLC. The fatty acids were determined by gas chromatography using a CP-SIL 88 capillary column. 7-ketocholesterol (µg g-1) was found in one sample of hamburger (3.2), in two samples of frankfurter (1.6 and 2.0) and in one sample of mortadella (2.6). Significant amounts of trans fatty acids were found in two processed beef products. The cholesterol content varied from 220 in the spam to 590 mg kg-1 in the salami and the total lipid contents from 28 in the ham to 250 g kg-1 in the salami. The low oxidative degradation of the lipid fraction could be attributed to the presence of the antioxidant sodium erythorbate in the samples.

A chromatographic method was developed for cholesterol determination in feed for ruminants using response surface methodology. Among the five approaches of sample preparation methods tested, the saponification of the sample without heating presented less interference in the gas chromatography. The method presented a relative standard deviation (RSD) of 4.3%, recoveries between 84 and 87% and detection limit of 0.001 mg of cholesterol per g of feed.

O objetivo do presente estudo foi analisar a composição de ácidos graxos e conteúdo de colesterol de cortes de carne de gado e frango mais consumidos pela população de pacientes com diabete melito tipo 2 atendidos no Sul do Brasil: para gado, cortes de semimembranosus e biceps femoris; e para frango, coxa e sobrecoxa. Os conteúdos de umidade (gravimetria), proteína (procedimento de Kjeldahl), colesterol (HPLC ou método enzimático), lipídeos (método gravimétrico) e composição de ácidos graxos (cromatografia gasosa) foram analisados em amostras cruas de três diferentes procedências de cada corte em duplicata. Os resultados foram comparados com dados extraídos da tabela de composição de alimentos disponibilizada pelo Departamento de Agricultura dos Estados Unidos (USDA) e tabelas brasileiras (TACO-UNICAMP, TBCAUSP 4.1). Carne de frango possui menor proporção de ácidos graxos saturados (36,4±3,6%; P<0,001) e maior proporção de ácidos graxos poliinsaturados (21,3±3,5%; P<0,0001) do que a carne de gado (53,3±2,12 e 3,0±0,5%). Ácidos graxos poliinsaturados (PUFA) ômega 3 de cadeia longa eicosapentaenóico e docosaexaenóico foram observados somente na carne escura do frango (23±3 e 14±1 mg/100 g, respectivamente) e foram encontrados em quantidades não significativas (menos de 0,1 mg/100g) nos cortes de carne de gado. A quantidade de ácidos graxos gama e alfa-linolênicos no biceps femoris (39/22 mg/100 g) foi maior do que na carne escura de frango (1/25 mg/100 g). Diferenças foram observadas entre a composição das carnes experimentais e as descritas pela tabela americana, principalmente para o gado. O conteúdo total de lipídeos, assim como de PUFA e monoinsaturados (MUFA), foi menor do que os descritos pela tabela americana (diferenças de 26,5, 49 e 25% dos valores americanos, respectivamente) para carne de gado. A carne de frango apresenta perfil de ácidos graxos mais favorável para a redução dos níveis de colesterol séricos do que a carne de gado. Além disto, as diferenças observadas entre nossos dados e os descritos na tabela americana reforçam a importância da construção de tabelas de composição de alimentos regionais.

The aim of the present study was to analyze the fatty acid composition and cholesterol content of the beef and chicken meat most often consumed by a population of type 2 diabetic patients in Southern Brazil: for beef, semimembranosus and biceps femoris; and for chicken, drumstick and thigh. The moisture content (gravimetrically), protein content (Kjeldahl procedure), cholesterol content (HPLC or enzymatic methods), lipid content (gravimetric method) and fatty acid composition (gas chromatography) were analyzed in three different brands of these raw cuts in duplicate. The results were compared with data extracted from the United States Department of Agriculture (USDA) Handbook and Brazilian tables (TACO-UNICAMP and TBCAUSP 4.1). Chicken meat had a lower proportion of saturated (36.4±3.6%; P<0.001) and a higher proportion of polyunsaturated fatty acids (21.3±3.5%; P<0.0001) than beef (53.3±2.12 and 3.0±0.5%). Long chain omega-3 polyunsaturated fatty acids (PUFA) eicosapentaenoic and docosahexaenoic were observed only in dark chicken meat (23±3 and 14±1 mg/100 g, respectively) and were found in less than 0.1 mg/100 g in beef cuts. The amount of gamma and alpha linolenic acids in biceps femoris (39/22 mg/100 g) was higher than in dark chicken meat (1/25 mg/100 g). A discrepancy was observed between the composition of the experimental meats and those reported in the USDA Handbook, mainly for beef. Total lipid content as well as PUFA and monounsaturated fatty acid (MUFA) levels were lower than the values reported in the USDA Handbook (26.5, 49 and 25% difference than USDA values, respectively) for beef. Chicken meat presents a more favorable fatty acid profile regarding serum cholesterol levels than beef cuts. Furthermore, the discrepancies observed between our experimental data and the USDA Handbook suggest that it is important to construct regional food composition tables.

O objetivo deste trabalho foi investigar o efeito de rações contendo diferentes níveis de óleo de linhaça no teor de colesterol e na composição centesimal (umidade, cinza, proteína e lipídios totais) de filés de tilápia. A determinação do colesterol foi realizada através de cromatográfica líquida de alta eficiência (CLAE). Esta metodologia foi avaliada no presente trabalho mostrando-se exata e precisa. Os teores de colesterol variaram de 58,3 a 75,5mg/100g de tecido muscular, sendo que a inclusão de óleo de linhaça em um nível de até 3,75% favoreceu a diminuição dos valores de colesterol nos filés de tilápia. No entanto, os níveis de colesterol foram próximos a outras espécies de peixes. Na composição centesimal não houve diferença significativa entre os diferentes tratamentos. Desta forma, a utilização de óleo de linhaça não apresentou influência na composição dos constituintes analisados.

The objective of this study was to investigate the effect of fish feed containing different levels of linseed oil on the cholesterol content and proximate composition (moisture, ash, protein and total lipids) of tilapia fillets. The cholesterol content was determined using high performance liquid chromatography (HPLC), the methodology being evaluated and validated and shown to be exact and precise. The cholesterol contents varied from 58 to 76mg/100g of muscle tissue, the inclusion of linseed oil up to a level of 3.75% favoring a decrease in the cholesterol content of the tilapia fillets, although the levels continued to be similar to those of other fish. There was no significant difference between the treatments with respect to the proximate composition. Thus the use of linseed oil presented no influence on the composition of the constituents analyzed.

A combinação da espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) e calibração multivariada (método dos mínimos quadrados parciais - PLS) para a determinação do teor de proteína total em amostras de café cru, foi investigada. Os teores de proteína total foram inicialmente determinados usando-se como método de referência o de Kjeldhal, e, posteriormente foram construídos modelos de regressão a partir dos espectros na região do infravermelho próximo das amostras de café cru. Foram coletados 159 espectros das amostras de café cru utilizando um acessório de reflectância difusa, na faixa espectral de 4500 a 10000cm-1. Os espectros originais no NIR sofreram diferentes transformações e pré-tratamento matemático, como a transformação Kubelka-Munk; correção multiplicativa de sinal (MSC); alisamento (SPLINE); derivada primeira; média móvel e o pré-tratamento dos dados escalados pela variância. O método analítico proposto possibilitou a determinação direta, sem destruição da amostra, com obtenção de resultados rápidos e sem o consumo de reagentes químicos de forma a preservar o meio ambiente. O método proposto forneceu resultados com boa capacidade de previsão do teor de proteína total, sendo que os erros médios foram inferiores a 6,7%.

The combination of near infrared spectroscopy (NIR) and multivariate calibration using the partial least square - PLS method for the determination of the total protein level in raw coffee samples was investigated. The total protein levels were initially determined using the Kjeldhal method as the reference method. Regression models were built from the spectra in the NIR region of the raw coffee samples. Spectra of 159 samples were recorded, using an accessory of diffuse reflectance, in the range of 4500 and 10000cm-1 with 4cm-1 resolution. To the raw spectral data, different transformations and mathematical pretreatment such as Kubelka-Munk transformation; multiplicative sign correction (MSC); spline smoothing; first derivative and boxcar averaging were applied. The data was also preprocessed by scaling each column by its variance. The analytical method proposed is non invasive and the cost and time of analysis are very much reduced, making possible the fast and direct determination of the total protein content. The prediction error of protein levels given by the regression model were in average lower than 6.7%, indicating that this method is a good alternative for protein determination in raw coffee samples.